【ZiDongHua 之方案應用場收錄關鍵詞：自動化樣品 實驗室自動化 機器人】
　　
　　美國FDA - 食品中霉菌毒素分析，自動化樣品制備的評估
　　
　　隨著自動化技術的發(fā)展，使用機器人工具取代人工操作的領域愈來愈廣泛。盡管自動化技術已普遍應用于藥物篩選和常規(guī)臨床藥品分析等領域，然而在食品分析領域，自動化樣品制備仍處于早期階段。一般來說，在進行分析之前，食品樣品需要經(jīng)過均質(zhì)、稱重、固相萃取、溶劑交換、震蕩、蒸發(fā)、過濾、離心和衍生化等多個步驟處理。由于每個步驟都需要不同的工具、實驗器皿和樣品容器等等，因其復雜性，實現(xiàn)自動化樣品制備是一項困難的挑戰(zhàn)。
　　
　　食品的自動化樣品制備
 
　　
　　而美國食品藥品管理局（FDA）就在一項研究中，考察了食品分析自動化樣品制備的可能性，并開發(fā)了一種新型自動樣品制備工作流程，用于測定食品中的霉菌毒素。作為食品監(jiān)測的重要一環(huán)，食品和飼料等產(chǎn)品需要定期進行霉菌毒素篩查。FDA 這項研究中采用了 Chemspeed Swing XL 自動化系統(tǒng)，完成了使用 LC-MS 測定霉菌毒素的樣品制備，最大限度地減少人工干預。
　　
　　Chemspeed Swing XL 自動化系統(tǒng)的配置
 
　　
　　Chemspeed Swing XL 平臺占體積只有 2.35（長）x 1.92 （寬） x 0.95（高）米，系統(tǒng)采用模塊化設計，平臺中配有高架機械臂以及六軸機械臂，並集成離心機、振蕩器、液體和固體分配裝置等設備，可自動進行樣品轉(zhuǎn)移，完成稱重/體積分裝、加蓋/去蓋、萃取、振蕩、過濾和離心等操作。系統(tǒng)由 Chemspeed  AutoSuite 軟件控制，該軟件可用于編程、模擬、運行和記錄
　　
　　Chemspeed Autosuite 軟件簡單易用，只需將任務拖拽到實驗流程中，并修改參數(shù)。
　　
　　Chemspeed Swing XL 自動化系統(tǒng)制備霉菌毒素樣品的工作流程。
　　
　　自動樣品制備系統(tǒng)的性能驗證
　　
　　作者通過 Chemspeed 自動化平臺制備了用于 LC-MS 分析的校準曲線、加標樣品、質(zhì)控樣品和認證參考材料，對該系統(tǒng)的性能進行了評估。對每種霉菌毒素使用 4 通道液處理單元制備了三批校準標準品，其濃度范圍為 0.1 ~ 100 ng/mL 的 aflatoxin 及 ochratoxin A，以及 1 ~ 1000 ng/mL的deoxynivalenol, fumonisins, HT-2 toxin, T-2 toxin, zearalenone。根據(jù)斜率和相關系數(shù) (r2) 對所得到的校準曲線進行評價。所有的校準曲線的 r2>0.99。定量分析進一步證明了 4 通道液處理單元處理液體的精準性和重現(xiàn)性。例如，下圖 1 顯示了三個批次 fumonisin B1 的校準曲線。如果將它們用于定量相同的樣品，在校準范圍 (10-1000 ppb) 內(nèi)，使用三條校準曲線生成的定量結(jié)果的 RSD 變化小于 6%。
　　
　
　　
　　作者進一步使用自動工作流程生成的回收率數(shù)據(jù)與之前研究中使用手工流程生成的數(shù)據(jù)進行了比較。從圖 2 中的綠色數(shù)據(jù)點（自動）比藍色數(shù)據(jù)點（手動）可以清楚地看到，自動樣品制備系統(tǒng)在這些基質(zhì)中提供了相當甚至更好的一致性，離群值（>120% 回收率或 >20%RSD）更少。
　　
 
　　
　　為了進一步評估樣品制備系統(tǒng)在準確性方面的性能，作者還使用該自動化系統(tǒng)制備五種認證參考材料。
　　
　　在 NIST 2387（花生醬）中，黃曲霉毒素 B1 和 B2 的測量濃度與認證值進行了比較。每種黃曲霉毒素的測量濃度與相應的認證值之間的差值都在認證值的 ±20% 以內(nèi)。黃 曲 霉 毒 素 B1 和 B2 的 平 均 測 量 濃 度 和 標 準 差 異 分 別 為  4.7±0.2 和 0.9±0.1 ng/g。這兩個數(shù)值都在認證值 ±20% 以內(nèi)。在 BE375（飼料）中，黃曲霉毒素 B1 和 B2 的實測濃度分別為 2.9±0.1 和 0.26±0.01 ng/g。與認證值（2.6±0.4 和 0.20±0.04 ng/g）相比，這些結(jié)果表明分析足夠準確。在 BE376 中 測 得 的 黃 曲 霉 毒 素 B1 和 G1 的 含 量 分 別 為 13.3±0.6 和 5.8±0.4 ng/g ， 與 認 證 值 12.9±1.8 和 5.2±0.8 ng/g 相 當。但值得一提的是，在 BE283 和 284（奶粉）中，黃曲霉毒素 M1 的實測濃度（0.116 和 0.45 ng/g）與認證值（0.111 和 0.44 ng/g）十分吻合。
　　
　　作者最后得出結(jié)論，自動化的實施可以使研究人員無需重復繁瑣的操作，提高實驗室的安全性，并顯著提高樣品制備的自動化和標準化程度，同時還可以建立更好的質(zhì)量控制系統(tǒng)，以高度標準化的方式實現(xiàn)數(shù)字化，提高數(shù)據(jù)的可追溯性。隨著硬件和軟件的發(fā)展，將有更多自動化技術應用于食品分析的領域，因為這種方法可以實現(xiàn)的高通量、可重復性和穩(wěn)健性都是人工操作無法比擬的。